Du musst bei "Volume Location" erstmal ein existentes Verzeichnis auswählen ("Select File"-Button) und bei "Dateiname" den gewünschten Namen eingeben. Die Dateiendung ist beliebig. Anschließend wählst du die Verschlüsselungsart aus; im nächsten Schritt kannst du dann die Größe, wahlweise in KB oder MB, festlegen.
Bei mir hat das immer exakt so funktioniert wie oben beschrieben, und ich verwende TrueCrypt schon seit etwa 2 Jahren. ^^